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首頁 > 技術與支持 > 恒沸精餾實驗

恒沸精餾實驗

點擊次數:1543 發布時間:2014-12-01

 

一、           實驗操作方法

1)恒沸劑(夾帶劑)用量的確定

恒沸劑(夾帶劑)理論用量的計算可利用三角形相圖按物料平衡式求解。若原溶液的組成為F點,加入恒沸劑B以后,物系的總組成將沿FB線向著B點方向移動。當物系的總組成移到G點時,恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出,以單位原料液F為基準,對水作物料衡算,得:

        DXD=FXF

        D=FXF/XD

恒沸劑(夾帶劑)B的理論用量為:

B=DX DB

式中:F—進料量;

D—塔頂三元恒沸物量;

B—恒沸劑(夾帶劑)理論用量;

XFi組分的原料組成;

XDi塔頂恒沸物中組成。

附恒沸劑的選擇:1.必須至少能與原溶液中一個組分形成zui低恒沸物,比原組分恒沸點低10以上。2.在形成的恒沸物中,恒沸劑含量應盡可能少,節省能耗。3.回收容易,一是非均相恒沸物,二是揮發度差異大。4.具有較小的汽化潛熱,節省能耗。5.價廉、來源廣、無毒、熱穩定性好、腐蝕性小。

2)實驗操作步驟

1).檢查儀器設備是否正常;

2).稱取約15095%乙醇(以色譜分析為準),約80克的正己烷(AR級)加入釜中。打開分餾頭上回流閥、下回流閥,關閉出料閥,集液器閥關閉,注意各連接處要密閉(閥門不能松脫,以防漏氣)。

3).裝好電爐(爐與三口燒瓶之間應有間隔),打開電源開關,開始加熱,調節加熱量,一般電壓控制在120~130V,開通冷卻水。同時開始記錄各項參數,記錄內容:時間、操作與現象、釜液溫度、塔頂溫度、加熱電壓。每20分鐘記錄一次。

4).當塔頂開始有回流時(塔頂溫度56),讓冷凝液全回流并保持10~20分鐘,全回流過程中取三元恒沸物樣品作色譜分析,考察其組成。

5).液體全回流結束后關閉分餾頭下回流閥,利用分餾頭出料閥調節回流比為21,還要控制好加熱電壓,并保持合適的液面,當水相不再增加時,將水相取出稱重并做分析,記錄其組成。

6).當塔頂水相全部出完后打開分餾頭下回流閥,將分餾頭中的油相全部放入塔中全回流(塔頂溫度58~59)。注意回流比和加熱電壓,調節回流比為41,電壓90V左右。保持釜液量,當油相餾出一定量后,塔頂溫度明顯上升,接近78,說明此時塔釜的水和正己烷已經基本被蒸出,開始在釜底取樣分析乙醇濃度(取樣時注意防止釜液沖出或吸到洗耳球中,還要將取樣口的液體吹回去后再取,防止取的試樣與上次相同),當塔釜液溫度達到(乙醇沸點為78.3)80或乙醇濃度達到99.5%以上的分離要求時,實驗結束。

7).關閉電源,降電爐,冷卻實驗裝置,取出油相和抽出釜液分別稱重并做組成分析。

 

 

一、           實驗操作方法

1)恒沸劑(夾帶劑)用量的確定

恒沸劑(夾帶劑)理論用量的計算可利用三角形相圖按物料平衡式求解。若原溶液的組成為F點,加入恒沸劑B以后,物系的總組成將沿FB線向著B點方向移動。當物系的總組成移到G點時,恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出,以單位原料液F為基準,對水作物料衡算,得:

        DXD=FXF

        D=FXF/XD

恒沸劑(夾帶劑)B的理論用量為:

B=DX DB

式中:F—進料量;

D—塔頂三元恒沸物量;

B—恒沸劑(夾帶劑)理論用量;

XFi組分的原料組成;

XDi塔頂恒沸物中組成。

附恒沸劑的選擇:1.必須至少能與原溶液中一個組分形成zui低恒沸物,比原組分恒沸點低10以上。2.在形成的恒沸物中,恒沸劑含量應盡可能少,節省能耗。3.回收容易,一是非均相恒沸物,二是揮發度差異大。4.具有較小的汽化潛熱,節省能耗。5.價廉、來源廣、無毒、熱穩定性好、腐蝕性小。

2)實驗操作步驟

1).檢查儀器設備是否正常;

2).稱取約15095%乙醇(以色譜分析為準),約80克的正己烷(AR級)加入釜中。打開分餾頭上回流閥、下回流閥,關閉出料閥,集液器閥關閉,注意各連接處要密閉(閥門不能松脫,以防漏氣)。

3).裝好電爐(爐與三口燒瓶之間應有間隔),打開電源開關,開始加熱,調節加熱量,一般電壓控制在120~130V,開通冷卻水。同時開始記錄各項參數,記錄內容:時間、操作與現象、釜液溫度、塔頂溫度、加熱電壓。每20分鐘記錄一次。

4).當塔頂開始有回流時(塔頂溫度56),讓冷凝液全回流并保持10~20分鐘,全回流過程中取三元恒沸物樣品作色譜分析,考察其組成。

5).液體全回流結束后關閉分餾頭下回流閥,利用分餾頭出料閥調節回流比為21,還要控制好加熱電壓,并保持合適的液面,當水相不再增加時,將水相取出稱重并做分析,記錄其組成。

6).當塔頂水相全部出完后打開分餾頭下回流閥,將分餾頭中的油相全部放入塔中全回流(塔頂溫度58~59)。注意回流比和加熱電壓,調節回流比為41,電壓90V左右。保持釜液量,當油相餾出一定量后,塔頂溫度明顯上升,接近78,說明此時塔釜的水和正己烷已經基本被蒸出,開始在釜底取樣分析乙醇濃度(取樣時注意防止釜液沖出或吸到洗耳球中,還要將取樣口的液體吹回去后再取,防止取的試樣與上次相同),當塔釜液溫度達到(乙醇沸點為78.3)80或乙醇濃度達到99.5%以上的分離要求時,實驗結束。

7).關閉電源,降電爐,冷卻實驗裝置,取出油相和抽出釜液分別稱重并做組成分析。

一、           實驗操作方法

1)恒沸劑(夾帶劑)用量的確定

恒沸劑(夾帶劑)理論用量的計算可利用三角形相圖按物料平衡式求解。若原溶液的組成為F點,加入恒沸劑B以后,物系的總組成將沿FB線向著B點方向移動。當物系的總組成移到G點時,恰好能將水以三元恒沸物的形式帶出,以單位原料液F為基準,對水作物料衡算,得:

        DXD=FXF

        D=FXF/XD

恒沸劑(夾帶劑)B的理論用量為:

B=DX DB

式中:F—進料量;

D—塔頂三元恒沸物量;

B—恒沸劑(夾帶劑)理論用量;

XFi組分的原料組成;

XDi塔頂恒沸物中組成。

附恒沸劑的選擇:1.必須至少能與原溶液中一個組分形成zui低恒沸物,比原組分恒沸點低10以上。2.在形成的恒沸物中,恒沸劑含量應盡可能少,節省能耗。3.回收容易,一是非均相恒沸物,二是揮發度差異大。4.具有較小的汽化潛熱,節省能耗。5.價廉、來源廣、無毒、熱穩定性好、腐蝕性小。

2)實驗操作步驟

1).檢查儀器設備是否正常;

2).稱取約15095%乙醇(以色譜分析為準),約80克的正己烷(AR級)加入釜中。打開分餾頭上回流閥、下回流閥,關閉出料閥,集液器閥關閉,注意各連接處要密閉(閥門不能松脫,以防漏氣)。

3).裝好電爐(爐與三口燒瓶之間應有間隔),打開電源開關,開始加熱,調節加熱量,一般電壓控制在120~130V,開通冷卻水。同時開始記錄各項參數,記錄內容:時間、操作與現象、釜液溫度、塔頂溫度、加熱電壓。每20分鐘記錄一次。

4).當塔頂開始有回流時(塔頂溫度56),讓冷凝液全回流并保持10~20分鐘,全回流過程中取三元恒沸物樣品作色譜分析,考察其組成。

5).液體全回流結束后關閉分餾頭下回流閥,利用分餾頭出料閥調節回流比為21,還要控制好加熱電壓,并保持合適的液面,當水相不再增加時,將水相取出稱重并做分析,記錄其組成。

6).當塔頂水相全部出完后打開分餾頭下回流閥,將分餾頭中的油相全部放入塔中全回流(塔頂溫度58~59)。注意回流比和加熱電壓,調節回流比為41,電壓90V左右。保持釜液量,當油相餾出一定量后,塔頂溫度明顯上升,接近78,說明此時塔釜的水和正己烷已經基本被蒸出,開始在釜底取樣分析乙醇濃度(取樣時注意防止釜液沖出或吸到洗耳球中,還要將取樣口的液體吹回去后再取,防止取的試樣與上次相同),當塔釜液溫度達到(乙醇沸點為78.3)80或乙醇濃度達到99.5%以上的分離要求時,實驗結束。

7).關閉電源,降電爐,冷卻實驗裝置,取出油相和抽出釜液分別稱重并做組成分析。

 

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