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液相色譜儀的日常維護和故障排除

點擊次數:1025 發布時間:2013-12-11

液相色譜儀的日常維護和故障排除

 

液相色譜儀的日常維護和故障排除
 1、日常維護
1.1 泵
      泵是液相色譜儀的心臟,須精心維護和保養。處于良好工作狀態的泵,其基線平穩,保留時間重現性好,梯度洗脫時壓力變化緩慢而平穩。要使泵具備良好的操作性能,應該保持泵系統的清潔。具體做法如下:
(1)要選擇的容劑和試劑,在進入儀器前用 0。45um 膜過濾,并進行脫氣處理。
(2)泵開始使用時,一定要用合適的流動相徹底清洗干凈。
(3)定期檢查并更換在線過濾片及有關的墊圈,并經常清洗進液處的微孔濾頭。
(4)改變流動相時,應避免沉淀產生,以防止泵堵塞。
1.2色譜柱 
     色譜柱是化合物分離的關鍵。保養良好的色譜柱應具有很高的塔板數,且儀器基線平
穩。色譜柱比較嬌氣,在平時的工作中須注意以下事項:
(1)色譜柱不能夠碰撞、彎曲或強烈震蕩;安裝時,一定要保證閥件或管路的清潔。
(2)流動相在使用前必須進行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動相。
(3)在滿足靈敏度的情況下,盡可能使用小進樣量。如果樣品比較"臟",要進行凈
化或提純處理。
(4)分析結束語后,要清洗掉進樣閥中殘留的樣品,并用流動相或適當的溶劑清洗色譜柱。
(5)如色譜柱長期不用,應該用適當的有機溶劑保存并封閉或定期給柱子補充合適的流動相。
1.3 檢測器 
      對于紫外檢測器,在分析柱平衡的差不多時,開啟檢測器;在分析完成后,馬上關閉
檢測器。
1.4
2、 進樣器 
      分析結束后,應反復沖洗進樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。常見故障的分析與排除
既使日常精心維護的液相色譜儀,隨著使用時間的增加或使用者經驗不足也會出現一
些問題或故障。現將液相色譜儀容易出現的故障及解決辦法介紹如下:
2.1
      保留時間變化
      保留時間的變化有三中情況:波動、縮短、延長。 
      保留時間出現波動時,應檢查柱溫是否處于恒溫狀態,如果設置為室溫,氣溫的變化 
      會引起保留時間的波動,應該設置為恒定溫度;等度和梯度間還沒有充分達到平衡狀態時, 應該用十倍以上柱體積的流動相去平衡色譜柱;緩沖液濃度太低時,應換用>25mmol/L 的緩沖液;色譜柱被污染或已經接近柱壽命時,應更換保護柱或換新色譜柱。
      保留時間縮短時,流速增加,應檢查流速的設定;柱溫高時,應檢查柱的設置;進樣量太大時,減少樣品用量或降低樣品濃度;流動相的組成發生了改變,比如流動相中易揮發有機相蒸發,兩相之間互溶不好,會導致流動相不均勻或某一相出現部分沉淀;流動相的 PH 值應保持 3~7.5 范圍內,否則會引起柱鍵合相的流失。
保留時間延長時,流速減小,應檢查流速的設定和管路是否有泄露;柱溫低時,檢查
柱溫的設置;流動相的組成發生了改變,比如流動相中易揮發有機相蒸發,兩相之間互溶不好,會導致流動相不均勻或某一相出現部分沉淀;檢查流動相的 pH 值是否 3~7.5 范圍內,否則會引起柱鍵合相的流失。
2.2 峰拖尾
      色譜柱超載時,要減少進樣量或稀釋樣品或使用高溶量的色譜柱;色譜柱性能不佳時,更換色譜柱;死體積或柱外體積過大時,將連接降至zui低,并對所有連接點作合理的調整,盡可能采用細內徑的連接;加入硅羥基,其作用是純化色譜柱,增加緩沖液的濃度,降低流動相的 pH 值,純化樣品;出現峰干擾時,應清潔樣品,調整流動相。
2.3 峰展寬
      進樣體積過大時,用流動相配樣;樣品過載時,進小濃度、小體積樣品;在進樣閥中
造成峰擴展時,進樣前后排出氣泡,以降低擴散;流動相粘度過高時,提高柱溫,并采用低粘度流動相;等度洗脫,保留時間過長時,要增加流速或改用梯度洗脫;柱外體積過大時,[1] 將連接管徑和連結管降至zui小 。
2.4基線噪聲 
      流動相或檢測器中有氣泡時,要對流動相進行脫氣處理;檢測器燈有連續噪聲時,更換氘燈;出現由污染引起的隨機噪聲時,應清洗色譜柱、凈化樣品、使用 HIPLC 級試劑;偶然有噪聲時,可能是來自電源的干擾,如果電壓不穩時,應采用穩壓電源。
2.5肩峰或分叉
      進樣量太大或樣品濃度過高時,要減少進樣量或稀釋樣品;樣品溶劑太強時,應使用軟弱的樣品溶劑;色譜柱性能欠佳時,應更換色譜柱。
2.6鬼峰
      色譜柱未達到平衡時,要繼續平衡色譜柱;樣品中溶劑出峰時,使用流動相作樣品的溶劑;出現進樣閥殘余峰時,使用強溶劑清洗進樣閥,并改進閥和樣品的清洗程序;流動相用水不合格率,應使用 HPLC 級的水。
3、使用注意事項
     在使用混合溶劑作流動相時,一定要先混合,再過 0.45um 濾膜;等流動相恢復至室溫,用超聲波或 He 氣進行脫氣處理后,方可使用。 
     更換流動相時,必須按一定的程序進行,否則會產生問題。更換流動相有三種情況:互溶性流動相的更換、無互溶性流動相的更換和緩沖溶液的更換。對于*種情況,先用準備更換的流動相把吸濾器完全清洗干凈,再打開儀器的排液閥,按清洗鍵,清洗泵中的流動相。
      將吸濾器放入新流動腥中,減慢流速清洗數分鐘后關閉排液閥。接下來清洗色譜柱和檢測器檢測池直到基線平穩。對于第二種情況,先用與新舊流動相都互溶的中間清洗液(如:異丙醇)清洗,再用新流動相清洗,具體過程與*種情況相同。對于第三情況,應先用蒸餾水作為中間清洗液進行清洗,再用新流動相清洗即可。 
 

                       

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