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首頁 > 技術與支持 > 液相色譜法測定中藥洗劑中苦參堿的含量

液相色譜法測定中藥洗劑中苦參堿的含量

點擊次數:2144 發布時間:2010-02-24

   1  儀器和試藥

  液相色譜;TCQ-250超聲波清洗儀(北京醫療設備二廠);電子天平AEG-220紫外分光光度儀UV-265甲醇為優級純;乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純;苦參堿對照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號:110805-200306)。
  2  方法與結果

  2.1  色譜條件

  Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相乙腈-甲醇-磷酸鹽溶液(25∶10∶65);檢測波長220 nm;流速1 ml/min;柱溫25 ℃。

  2.2  供試品溶液的制備

  取本品50 ml,搖勻,精密量取5 ml,加濃氨試液調pH=10后,用氯仿(30、30、30、20、20 ml)提取5次,合并提取液,揮干氯仿,加甲醇適量溶解殘渣,濾過,濾渣、容器用甲醇洗滌3次,每次5 ml,合并洗液與濾液,定量轉移至100 ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續濾液,即得。

  2.3  對照品溶液的制備

  取經P2O5減壓干燥至恒重的苦參堿對照品適量,精密稱定,加流動相制成每毫升約含0.530 mg的對照品溶液。

  2.4  陰性對照品溶液的制備

  取缺苦參總生物堿的樣品適量,依供試品溶液的制備法,制備陰性對照品溶液。

  2.5  系統適用性試驗

  分別取對照品溶液、陰性對照品溶液、供試品溶液各10 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結果表明供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,有相同保留時間的色譜峰,陰性對照無干擾。理論塔板數為8 128。

  2.6  線性關系考察

  精密稱取苦參堿對照品適量,依對照品溶液制備法制備濃度0.106、0.318、0.530、0.742、0.954 g/L的溶液,分別精密吸取上述溶液5 μl,按上述色譜條件測定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標,對照品質量為橫坐標繪制標準曲線,得回歸方程為:Y=38788X-53(r=0.999 8),表明苦參堿在0.53~4.77 μg呈線性關系。

  2.7  精密度試驗

  精密吸取上述苦參堿對照品溶液,重復進樣5次,測定苦參堿峰面積,RSD為1.58%,表明精密度良好。

  2.8  穩定性試驗

  精密量取本品適量,依供試品溶液制備法制備供試品溶液,再精密吸取供試品溶液10 μl,依上述色譜條件在0、2、4、6、8 h分別進行測定,記錄峰面積,RSD為1.49%,表明供試品溶液在8 h內基本穩定。

  2.9  重復性試驗

  分別精密量取同一樣品5份,依供試品溶液制備法制備5份供試品溶液,精密吸取供試品溶液各10 μl,依上述色譜條件測定,RSD為0.95%,表明該方法的重復性良好。

  2.10  加樣回收率試驗

  精密量取0.5 ml已知含量(35.767 g/L)的婦得康洗劑5份,分別添加苦參堿對照品適量,按上述供試品溶液制備法制備加樣回收供試品溶液,并進行測定,計算回收率,見表1。結果苦參堿的平均回收率為98.6%,RSD為1.17%。

  2.11  樣品測定

  精密量取樣品適量,依供試品溶液制備法制備供試品溶液,分別精密吸取對照品溶液5 μl與供試品溶液10 μl注入液相色譜儀,依上述色譜條件測定,記錄苦參堿峰面積,重復測定2次,取平均值。結果見表2。表1  苦參堿的加樣回收率試驗結果2  10批樣品中苦參堿的含量

  3  討論

  3.1  檢測波長的選擇

  精密稱取干燥至恒重的苦參堿對照品適量,用流動相溶解配成標準溶液,對苦參堿標準溶液進行全波長掃描,結果表明標準溶液在200 nm處有zui大吸收,考慮紫外吸收末端干擾大,且樣品中苦參堿含量高,故選擇檢測波長為220 nm。

  3.2  流動相的選擇

  選擇了3種流動相:(1)乙腈-0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(1∶9),氫氧化鈉溶液調節pH至6.0;(2)乙腈-0.005 mol/L庚烷基磺酸鈉溶液(25∶75);(3)乙腈-甲醇-磷酸鹽溶液(25∶10∶65)。經多次測試結果表明,流動相(1) 峰分離不好,流動相(2)的峰型不好,出現脫尾現象,流動相(3)出峰時間合理,峰型好,分離度大于1.5。

  3.3  萃取次數的考察

  取洗劑5 ml,加濃氨試液調pH=10后,分別用氯仿(30、30、30、20、20、20 ml)提取3、4、5、6次,合并提取液,揮干氯仿,加甲醇適量溶解殘渣,濾過,濾渣,容器用甲醇洗滌3次,每次5 ml,合并洗液與濾液,定量轉移至100 ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,通過比較峰面積,5次萃取基本可將苦參堿萃取完全。

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