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首頁 > 技術與支持 > 影響儀器儀表差熱分析的主要因素

影響儀器儀表差熱分析的主要因素

點擊次數:1068 發布時間:2010-01-19

(1)氣氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力,有的樣品易氧化,可以通入n2、ne等惰性氣體。

(2)升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來說,在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測定時間長,需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度•min-1~12度•min-1為宜。

(3)試樣的預處理及用量

試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移。

(4)參比物的選擇

要獲得平穩的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近。

常用α-三氧化二鋁al2o3)或煅燒過的氧化鎂(mgo)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質相差很遠,則可用稀釋試樣的方法解決,主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產生時,可以減少氣體大量出現,以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應,常用的稀釋劑有sic、鐵粉、fe2o3、玻璃珠al2o等。

(5)紙速的選擇

在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小。因此,要根據不同樣品選擇適當的走紙速度。不同條件的選擇都會影響差熱曲線,除上述外還有許多因素,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
 

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