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首頁 > 技術與支持 > 氣相色譜分析常見問題解答

氣相色譜分析常見問題解答

點擊次數:1938 發布時間:2009-09-26

問題1:什么原因導致基線不穩和干擾?

答: 1. 進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。3. 檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4. 在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正常現象)。

問題2:什么原因導致過多的基線噪音?

答:1. 進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。3. 檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。4. 污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發生。5. 柱子安裝太過。可重新安裝。6. 載氣流速不合適。重新設定流速。7. 與MS、ECD、TCD聯用時發生漏洞,查找并消除漏洞即可。8. 檢測器的燈或電子倍增管老化。

問題3:什么原因導致峰形改變?

答:1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發或成分的改變都可能引起。3. 色譜柱受污染。

問題4:如果分離度下降,如何處理?

1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數和相位。核實色譜柱的特性。3.改變載氣流速。4.色譜柱受污染,應用溶媒清洗柱子。5.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

問題5:如果出現分裂峰,如何處理?

1.試著改變一下進樣方法。2.改變溶媒,使其成為單一的溶媒。3.重新安裝色譜柱。4.減小進樣溫度。

問題6:如果懷疑進樣器或載氣被污染了,應采用何種檢測?1. GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。2. 運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。3. 收集空白分析的色譜圖。4. *個空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。5. 收集第二次空白分析的色譜圖,并與*次的圖譜進行比較。6. 假如在*次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩定,那就暗示了毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染)。7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。假如8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了進樣器或載氣被污染了。問題7:保護柱應為多長?比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。

 

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