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首頁 > 技術與支持 > 精密精餾操作

精密精餾操作

點擊次數:4916 發布時間:2011-09-10

 

1)精密精餾的裝置
實驗室用的精密精餾裝置盡管形式不一,但都是由熱源、蒸餾釜、精餾柱、精餾頭、接受器、保溫器等部分組成的。工業上則是以各種形式的精餾塔來實現精密精餾的。
 ① 熱源和蒸餾釜。精餾用的熱源比簡單蒸餾要求高,主要要求是均勻、穩定、可調、不受或很少受外界因素(如風力、氣溫等)的影響。小型精餾柱常用兩口或三口玻璃燒瓶作蒸餾釜,可采用油浴或電熱套作為熱源。較大的精餾柱或工業用的精餾塔則采用鋼質的圓筒形容器作蒸餾釜,一般帶有夾套、蛇管或列管,以水蒸氣或過熱蒸氣加熱。也可用石棉或玻璃絲包纏的電熱絲加熱,以變壓器控制加熱強度。
 ② 精餾柱(柱身)和填料。實驗室常用的是填料式精餾柱。它是一根兩頭帶磨口的玻璃管,內裝填料,以增加表面積,使氣相和液相充分接觸,有利于熱交換,從而提高精餾效率。填料是決定分餾效率的重要因素。其品種和式樣很多,效率各異,可根據被分離物質的性質與精制要求進行選擇。常用的幾種繪于圖3-13中 。其中a為單環或多環螺旋形玻璃填料;b為金屬絲三角形線圈填料;c為金屬絲制成的網圈填料;d為波形填料,它是用100目的金屬網在滾網機上模壓制成的,在柱中各波形填料之間互成直角,阻力小而分離效率高。

                                                  
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精餾頭
用以冷凝蒸氣,觀察溫度,控制回流比。精餾頭的形式很多,圖3-14是實驗室常用的全回流可調精餾頭。
 ④ 精餾柱的保溫裝置。由于精餾柱內進行著上上下下的大面積的熱交換和物質交換,必須很好地保溫才能維持這種動態平衡。常用的保溫裝置有兩種:
    a.電熱保溫夾套。在精餾柱外套上一根直徑較大的玻璃管,管上繞以電阻絲,用變壓器控制加熱保溫,在加熱管外再套上一個保溫玻璃管。
                              
b.鍍銀真空保溫套(見圖3-15)。在加工精餾柱時制作一個夾套,經鍍銀熱處理并抽真空封口而成。鍍銀層上留有透明的狹縫,以便觀察柱內分餾情況。這種保溫套操作方便,保溫效果良好。
(2)精密精餾的操作
① 裝置的安裝。將洗凈烘干的填料均勻緊密地裝填在柱身內。在選定的地點預先牢固地安裝好鐵架,并在鐵架腳下安置好熱源。在熱源的上方裝上蒸餾釜,調整到適當的高度并用鐵夾牢牢地固定在鐵架上。在其中口內側涂上真空油脂。將裝好精了填料的柱身裝在中口上。輕輕轉動柱身使接合緊密,然后裝上精餾頭和溫度計。柱身和精餾頭也要用鐵夾牢牢固定在鐵架上,zui后裝上冷凝管和接受器。
 ② 加料。用漏斗通過蒸餾釜的側口加入待分離的液體,使達到約1/2容積。取下漏斗,加入沸石,在側口裝上溫度計。
 ③ 預液泛。以較快速度加熱,使蒸氣升騰進入柱身,在柱內形成液柱。當液柱上升至能夠浸及全部填料后停止加熱,待液柱下降至柱身2/3處重新加熱使之上升并浸潤全部填料。④ 建立柱內平衡。調節加熱速度使釜底和柱頂的溫度逐步穩定下來,且柱頂溫度與zui低沸點組分的沸點溫度相近。
 ⑤和接收。各因素達到穩定的平衡后,小心調節回流比并收集各餾分。在精餾過程中應隨時注意穩定操作,防止液泛。如果發現有液泛現象發生,立即停止接收,并調節蒸餾釜下部及保溫套的加熱強度,待平衡再度建立后方可重新開始接收。對餾出的每個組分都需按餾頭、餾分和餾尾三部分分別接收,并在各部分的接受瓶上分別作出記號或貼上標簽,以免混淆。

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