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首頁 > 技術與支持 > 精餾操作高手帶你秒懂化工實驗室玻璃精餾塔操作

精餾操作高手帶你秒懂化工實驗室玻璃精餾塔操作

點擊次數:2067 發布時間:2020-11-11

1、實驗室玻璃精餾塔結構

精餾是化工常用的單元操作,而在實驗室中實現該過程的裝置就是中小型玻璃精餾塔。圖1是一種典型的實驗室玻璃精餾塔裝置。



圖1 一種典型的實驗室玻璃精餾塔裝置

如圖所示,該玻璃精餾塔裝置右邊從下往上分別是加熱爐、玻璃塔釜、填料塔節、塔頭、采出液收集罐。此外塔節每一段都會有加熱片,用來對塔段加熱或者保溫,同時每一段也會配有熱電偶來實時檢測溫度。塔頭通入循環水后即為冷凝器。

玻璃精餾塔裝置左邊是控制系統,具體包括回流比控制系統、抽真空控制系統、溫度控制系統等組成。左上角控制面板為四個溫度顯示和調節表盤,分別對應三個塔段和塔頭。溫度表盤下面是總開關、回流比開關、溫度開關和真空泵開關。

2、實驗室玻璃精餾塔主要參數

以我們實驗室所用的玻璃塔為例,其主要參數為:

1. 塔釜:1000ml

2. 塔節:Φ25×1000mm 1節

3. 填料: 西塔環

4. 操作壓力:常減壓,真空度1mmHg

5. 操作溫度:塔釜為室溫~300℃ 塔節為室溫~180℃

6. 使用電壓:220V

7. 裝置總功率:0.5KW

8. 使用環境溫度:0~45℃

 

3、實驗室精餾操作過程

1、 裝料

1)在塔釜燒杯中放入烘干的沸石,用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜。

2)將涂勻真空脂的溫度計插入塔釜燒瓶左邊出口,用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口。

3)將塔體下端出口用真空脂涂勻,連接上塔釜燒瓶,燒瓶來回晃動幾次,確保密封好,再夾上鐵夾。

4)用生料帶將可能漏氣的地方密封好,塔釜纏上玻璃棉保溫。

2、打開出口閥,打開冷凝水。

3、調節回流比至設定值

4、確認變壓器輸出電壓為0,打開總電源,打開控制臺電源,調整變壓器輸出電壓(起始電壓不宜過高),開始加熱。

5、加熱開始后密切注意塔釜、各塔段、塔頂溫度以及塔內氣液狀況,每隔5min記錄一次數據。如果發生溫度過高、液泛等不正常狀況,調低加熱負荷,并及時處理。

6、在全回流一段時間(1-2h)后,打開回流比開關,按設定的回流比回流。

7、間隔一定時間,對塔頂產品采樣,采樣樣品稱重,并留樣分析。

8、精餾結束時,先將變壓器輸出電壓調為0,關閉回流比開關,取下玻璃棉,降低加熱爐位置,等待系統降溫。

9、降低至室溫時,關閉控制臺電源、總電源,關掉冷凝水,關閉出口閥。取下塔釜,用保鮮膜封住塔下端出口。將釜液倒出來稱重,并留樣分析。

10、清洗塔釜,烘干備用。

 

 

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