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一文詳細學會使用操作精餾實驗裝置

點擊次數:1143 發布時間:2020-10-07

一文詳細學會使用操作精餾實驗裝置   

(1)選好實驗裝置以后,將實驗裝置連接起來,連接處一定要涂抹凡士林以保證其密封性良好,連接處纏上生膠帶,以防連接處溫度變化,使得連接處粘連在一起。裝好實驗裝置后要進行充壓測漏,壓力不要太高,微正壓能查出漏點即可。

(2)給精餾塔柱加上伴熱和保溫。由于塔內的溫度大于外界溫度,就會造成塔內氣相的冷凝,這樣輕則會導致塔的效率下降,重則會導致塔頂無法采出產品。加上保溫和伴熱就會減小塔內溫度與外界溫度的溫差,提高塔的效率。

(3)給塔頂冷凝器通上循環水。對于常壓操作的實驗,可以將塔頂冷凝器上的放空口打開,保持塔內常壓;對于危險或有毒介質需要常壓操作的實驗,可以將塔頂冷凝器的放空口用管線引至室外,然后用能與其相溶的毒性相對較小的物料或水進行液封,液封槽放空保持系統常壓;對于需要真空操作的實驗,將塔頂冷凝器的放空口和接收罐的放空口與抽真空裝置進行連接。

(4)向塔釜內加入一定量的物料,密封好塔釜加料口后,開始給塔釜加熱。可以用電加熱套或恒溫油浴鍋加熱。加熱的過程中注意觀察塔金的情況,如出現暴沸現象,立即減小加熱量,或直接停止加熱,直至塔釜物料平穩沸騰,再接著進行加熱,一定要控制好加熱量,使得塔釜的物料一直處于均勻沸騰的狀態,防止出現液沫夾帶現象和漏液現象,并保證塔頂的冷凝液量一直處于穩定的狀態,且不會出現塔泛現象。

(5)塔頂有冷凝液后要進行全回流操作,目的是為了富集輕組分,盡量使輕組分的含量達到,待塔頂溫度趨于穩定,輕組分富集的差不多以后進行采出,一般全回流的時間要在半個小時以上,全回流時間太長輕組分還不能富集,只能說明這種組分不易分離出來,只能考慮用別的方式進行精餾,比方說共沸精餾,萃取精留等。

(6)全回流狀態(塔頂溫度、塔釜溫度、回流量等)趨于穩定后,以較大的回流比采出前餾分,使得前餾分的含量盡量能夠富集,隨著塔頂的采出,產品含量越來越高,此時可以再次進行全回流一段時間,將前餾分富集后,采出過渡餾分,也可以通過調大回流比以提高低沸物的含量采出過渡餾分。

(7)采出合格產品后,可以逐漸調小回流比,并對每個回流比狀態下采出的產品進行多次測樣分析,直至塔頂采出的樣品不合格時,停止采出,進行全回流一段時間,然后將回流比調至塔頂采出樣品合格的小回流比,再以這個小回流比將大部分的物料采出。

(8)待塔頂采出的物料不合格,或者塔釜溫度上升,塔釜內幾乎沒有物料,或者塔頂溫度下降,幾乎沒有采出時,停止加熱,停止采出。

(9)若需要蒸出的物料不止一種,需要將低沸點的物料采完后,再進行全回流半個小時以上,然后以較大的回流比采出過渡餾分,直至過渡餾分采完后,再按采出低沸點物料的方法,將回流比逐漸調小,直至調到小回流比,然后以此回流比將第二種物料進行采出。

(10)實驗完成后,對實驗進行總結,對物料進行衡算,計算產品收率,并寫出實驗報告。

 

 

 

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