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反應精餾實驗裝置的實驗操作過程了解一下

點擊次數:830 發布時間:2020-06-27
  反應精餾實驗裝置的填料在裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗,然后用苯溫熱處理一次,烘干后才能裝填。
 
  裝填料時,從頂部用牛角勺取少量填料,或用玻璃棒直接撥入。這時塔應斜放操作,避免垂直加入時沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入,邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體,可避免架橋現象。裝填完畢后繼續振動敲一段時間,直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網再放些填料,后安裝于釜上。頂啊與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個絲網并被壓在磨口管下,在發生液泛時可防止填料被沖擊。如果不采取措施,當塔操作中發生液泛時,特別是在塔頂部分,必然使填料產生浮動,嚴重時可將填料沖至回流管內,故應重視這一問題。
 
  反應精餾實驗裝置實驗操作
 
  1、全回流操作
 
  ①打開塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大。
 
  ②記下室溫值。接上電源閘(220V),按下裝置上總電源開關。
 
  ③調解加熱電壓表為130伏左右,待塔板上建立液層時,可適當加大電壓,使塔內維持正常操作。
 
  ④等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩定20分鐘左右,期間仔細觀察全塔傳質情況,待操作穩定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。
 
  2、部分回流操作
 
  ①打開塔釜冷卻水.冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。
 
  ②打開間接進料閥門和進料泵,調節進料轉子流量計閥,以2.0-3.0(l/h)的流量向塔內加料;用回流比控制調節器調節回流比R=4餾出液收集在塔頂容量管中。
 
  ③塔釜產品經冷卻后由溢流管流出,收集在容器內。
 
  ④等操作穩定后,觀察板上傳質狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關數據,整個操作中維持進料流量計讀數不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進原料液的溫度(室溫)。
 
  3、實驗結束
 
  ①檢查數據合理后,停止加料并關閉加熱開關;•關閉回流比調節器開關。
 
  ②根據物系的t-x-y關系,確定部分回流下進料的泡點溫度。
 
  ③停止加熱后10分鐘,關閉冷卻水,一切復原。
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