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首頁 > 技術與支持 > 實驗室精密精餾的操作方法

實驗室精密精餾的操作方法

點擊次數:2446 發布時間:2011-07-22

 

實驗室精密精餾的操作方法
 
1.              安裝玻璃精餾柱     包括填充填料,各部分連接磨口處涂上、潤滑脂,在使用前用溶劑回流清洗柱體,測定精餾柱效率等。
2.              預液泛      在蒸餾瓶內加入蒸餾溶液后,先以較快的加熱速度使它沸騰,蒸氣較多時,就會在精餾柱內形成液柱,液柱不斷上升,浸滿整個填料,使填料表面充分潤濕,這種現象稱為預液泛或液泛。液泛之后,停止加熱,液柱下降至柱身2/3處,再加熱使之重新液泛,一般反復操作23次即可。液泛可使潤濕的填料發揮正常的精餾效果。
3.              精餾柱的平衡    液泛后,調節加熱溫度,使蒸餾瓶及餾頭的液和氣兩相的溫度逐漸穩定下來。對于電熱保溫夾套精餾柱,尚需控制夾套加熱溫度,可通過精密溫度回流比控制儀來調節,使之不變。精餾柱頂溫度與zui低沸點的組分相近。觀察回流量,直到上述各因素穩定后即達到了柱的平衡。
4.              精餾收集餾分      達到柱平衡時,調節回流比控制器,開始收集各餾分。每一組分按精餾頭、餾分和餾尾分別收集。在分餾過程中要穩定操作,應防止液泛等現象出現。若出現這類現象,就應停止收集餾分,待操作穩定,重新達到平衡時,再恢復收集餾分。

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